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氣相色譜柱安裝技巧:切割、插入深度與泄漏排查要點

更新時間:2025-11-20點擊次數(shù):155
  氣相色譜(GC)分析的重現(xiàn)性與靈敏度高度依賴于色譜柱的正確安裝。即使是高質(zhì)量的毛細管柱,若在切割、插入深度或接頭密封環(huán)節(jié)操作不當,也會導(dǎo)致峰形拖尾、保留時間漂移、靈敏度下降,甚至系統(tǒng)泄漏引發(fā)安全事故。掌握規(guī)范安裝技巧至關(guān)重要。
 
  一、柱端切割:平整無毛刺是關(guān)鍵
 
  使用專用陶瓷或金剛石色譜柱切割器,在距端口2–3 cm處快速劃割并輕折斷,確保切口垂直、光滑、無碎屑。傾斜或鋸齒狀切口會導(dǎo)致死體積增大,引起峰展寬。切割后用放大鏡檢查,并用潔凈空氣吹掃柱內(nèi)殘留顆粒。
 
  二、插入深度:精準匹配進樣口與檢測器
 
  不同品牌GC對柱插入深度要求不同。以安捷倫為例:
 
  分流/不分流進樣口:通常插入至“4–6 mm below the ferrule seat”(約4–6 cm);
 
  FID檢測器:一般為5–6 cm。
 
  插入過淺,樣品在進樣口死體積中擴散;過深,則可能接觸襯管底部或噴嘴,造成分解或堵塞。務(wù)必查閱儀器手冊,使用卡尺輔助安裝。

 


 
  三、接頭緊固與泄漏排查
 
  使用石墨/石墨-Vespel復(fù)合壓環(huán),先用手擰緊螺母,再用扳手額外旋轉(zhuǎn)¼圈(過度擰緊會壓碎壓環(huán),反而漏氣);
 
  安裝后執(zhí)行泄漏測試:關(guān)閉載氣出口,觀察壓力是否穩(wěn)定;或使用電子檢漏儀/皂液法檢查接頭;
 
  若基線噪聲大、保留時間不穩(wěn),優(yōu)先排查柱連接處是否微漏。
 
  某環(huán)境實驗室曾因柱端切割不齊且插入過深,導(dǎo)致多氯聯(lián)苯(PCBs)峰嚴重拖尾。重新規(guī)范安裝后,理論塔板數(shù)提升35%,方法RSD從5.2%降至1.1%。
 
  此外,新柱安裝后必須進行充分老化(通載氣,程序升溫至最高使用溫度以下20℃,保持1–2小時),以去除殘留溶劑和低聚物。
 
  總之,氣相色譜柱安裝看似簡單,實則細節(jié)決定成敗。只有做到“切得平、插得準、擰得當、查得嚴”,才能充分發(fā)揮色譜柱性能,保障數(shù)據(jù)準確可靠。

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